溶劑之前,把流動(dòng)相的組成在5~10%變化范圍內(nèi)各種樣品的洗脫時(shí)間作比較,選擇樣品zui容易溶解的溶劑。因?yàn)?,樣品和?/div>
劑、流動(dòng)相互相溶解是分析的前提條件。
反相分析的場(chǎng)合:
假設(shè)使用的溶劑是50%的乙腈,使用的樣品在乙腈中比在水中更易溶解。當(dāng)然,的方法是使樣品*溶解于流動(dòng)相中。
然而,如果樣品不能溶解在流動(dòng)相中,如何選擇溶劑呢?100%的乙腈溶液?或者濃度50%以下的乙腈水溶液?
這種情況下,*個(gè)選擇就是濃度50%以下的乙腈水溶液。第二個(gè)選擇就是100%的水溶液,可以100~500微升注入。
zui差的選擇是100%乙腈溶液。因?yàn)榧词箻悠?溶解在了100%的乙腈溶液中,隨著流動(dòng)相的加入,可能乙腈溶液被稀釋
導(dǎo)致樣品析出。輕則造成上述a,b兩種故障,重則向c,d發(fā)展。zui嚴(yán)重則發(fā)生f的故障,那就只能更換色譜柱了。
然而,混合樣品的情況下可能發(fā)生g的故障。判斷樣品會(huì)不會(huì)在色譜柱內(nèi)部析出可以通過(guò)以下步驟。減少樣品較易溶解的
溶劑量,然后試著增加注入量。也就是說(shuō),如果是要求注入在100%乙腈溶液中溶解的樣品20ul,可以試著注入在20%乙腈
中溶解的樣品125ul。如果上述的故障消失了,則說(shuō)明使用100%乙腈作為溶劑是不合適的,樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)析出。