1:色譜柱線速度S=0.1cm/s時,柱效zui高,特別是對于粒徑較大的色譜柱。
根據(jù)方程式 :H=A+B/u+C uH為塔板高度(cernterm),A、B及C為三個常數(shù),其單位分別為cm、cm /s及s。u為載氣的線速度(cm/s)。u≈L/t , L為柱長(cm), t 為死時間(s)。VanDeernter方程式說明:在u一定時,A、B及C三個常數(shù)越小,峰越銳,柱效越高。反之,則峰擴(kuò)張,柱效低。用VanDeemter方程式可以解釋塔板高度—流速曲線。在低流速時(0——u 之間) u越小,B/u項越大,C u項越小。此時,Cu項可以忽略,B/u項起主導(dǎo)作用,u增加則H降低,柱效增高。在高流速時(u>u ),u越大,C u越大,B/u越小。這時C u項起主導(dǎo)作用,u增加,H增加,柱效降低。
u在0.1 cm/s左右時,H有zui小值,即zui大的柱效。
2:*線速度下的zui小理論踏板高度及zui高柱效
式中:H——理論踏板高度。——填料粒徑。
式中:N——柱效。L——柱長。
推導(dǎo)出公式:式中N——理論塔板數(shù)。L——柱長um。——填料粒徑um
例如:150mm*3.9mm 4um 色譜柱的*柱效=150000/2.48*4=15120(理論塔板數(shù))
1米長粒徑為3um色譜柱, 1米柱長的柱效=1000000/2.48*3=134408.6(理論踏板數(shù))
液相色譜柱理論塔板數(shù)歸納:
3:*線速度下的*流速
對于不同粒徑的色譜柱,特別是大粒徑色譜柱(粒徑大于3um)線速度u=0.1cm/s時,對應(yīng)的流動相的流速F為*流速。
根據(jù)公式式中:
線速度u:cm/s,流速F:ml/min,色譜柱柱徑D:mm。色譜柱柱徑D=4.6 mm的柱子,當(dāng)線速度u=0.1 cm/s時,*流速F=1ml/min色譜柱柱徑D=4.0mm的柱子。當(dāng)線速度u=0.1cm/s時。*流速F≈0.8ml/ming
4:在線速度相同的情況下,管徑越大需要的流速越大,消耗溶劑越多。
使用小管徑色譜柱可以節(jié)約溶劑。
由公式得消耗溶劑只差
例如:當(dāng)線速度u=0.1cm/s時,使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,節(jié)約溶劑79%。
所以,方法優(yōu)化時使用小管徑色譜柱既有利于節(jié)約溶劑和減小載樣量。
5:線速度相同,分析時間與柱長成正比
式中:u——線速度,L——柱長,t——分析時間,
A:線速度U相同【流速F相同,管徑D相同】,柱效N不同【柱長L不同,粒徑d不同】,洗脫液,柱溫,進(jìn)樣量相同結(jié)論:分析時間t不同,分離度R不同,分析時間t與柱長L成正比。
B:線速度U相同【流速F不同,管徑D不同】,柱效N相同【柱長L相同,粒徑d相同】,洗脫液,柱溫相同。結(jié)論:分析時間t相同,分離度R相同,進(jìn)樣量與柱容量成正比。
C:柱容量公式式中:r——柱半徑cm,L——柱長cm,60%——柱空穴率。
6:色譜柱如何比較柱效
式中:N——柱效,L——色譜柱長,——粒徑對于同種填料不同管徑的色譜柱,柱效N與柱長L成正比,與粒徑成反比,柱長L與粒徑之比相同的色譜柱柱效N相同,在方法優(yōu)化的時候小粒徑短柱和比值相同的大粒徑長柱有著同樣的柱效。7:色譜柱柱前壓
如果填料顆粒大小減半,則理論塔板數(shù)加倍(假設(shè)柱長不變)。如果填料顆粒大小減半,則柱壓增加為原來的四倍。 如果柱長加倍,則理論塔板數(shù)加倍。如果柱長加倍,則分析時間加倍。隨著柱長增加,柱壓也線性地增加。減小粒徑和柱徑,減小擴(kuò)散增加柱效,同時減小流速和柱長,降低柱壓,以便于適應(yīng)色譜系統(tǒng),由于色譜柱管徑的縮小,粒徑的減小也會對系統(tǒng)帶來不利的影響,在分析允許的條件下,升高柱溫,降低流動相的粘度,以緩解系統(tǒng)壓力,提高流動相的流量,縮短分析時間。
8:柱壓與柱效的關(guān)系
由公式一:柱壓公式
公式 二:zui高柱效公式
公式三:*線速度公式
可以導(dǎo)出柱壓與柱效的公式式中::柱壓。:單位轉(zhuǎn)換系數(shù)。η:流動相粘度。u:*線速度。N:色譜柱柱效。:色譜柱填料粒徑。由上述公式可以看出:在*線速度下,色譜柱的壓力與流動相的粘度成正比,與柱效成正比,與色譜柱的粒徑成反比。
總結(jié):上述無論是*流速,zui高柱效還是*溶劑消耗以及*分析時間(分離度)都是在*線速度的基礎(chǔ)上的,包括柱壓與柱效以及與粒徑之間的關(guān)系也是在*線速度(zui高柱效)的情況下定義的,離開了*線速度將毫無意義。